测定石墨电极石墨化程度的方法-伟名石墨

1.X射线衍射分析法。它是利用X射线在晶体的晶面上的衍射，获得有关晶格参数，它在石墨晶体结构的研究中有重要作用，常用方法有X射线粉末照相法或X射线衍射仪法。（1）X射线粉末照相法，图为X射线粉末照相法的测定装置示意图，把样品先磨成极细的粉末，装在一个特制的管子内，并将其固定在圆形照相匣中央，一束固定波长的X射线通过铅板上的小孔，照射在被测定的样品粉末上，这些样品粉末是杂乱无章的排列着，在他们之间总有满足布拉格公式条件的反射平面，因而产生衍射，用感光底片或其他方法将其记录下来，得到X射线衍射图，据此进行计算晶格参数。（2）使用X射线衍射仪测定，X射线衍射仪由Ⅹ射线源、测角仪、探测记录部分等组成。与X射线粉末照相法的主要区别是用盖格一密勒计数管或闪烁计数管测出衍射线的强度和粉末照相法测定结果比较具有快速准确的优点。

理想石墨晶格的为0.3354nm（为层间距离），a为0.2461nm各种人造石墨经射线衍射法测定的都大于理想石墨的.3354nm）。被测试样的越接近于理想石墨的，说明这种人造石墨的石墨化程度越高。曾对直径400mm的普通功率石墨电极（电阻率为8.69μ·m）进行测定，晶格参数测定结果为0.3361nm。

2.利用富兰克林常数计算a有序叠合层间距（0.3354nm）；石墨化程度。富兰克林对人造石墨b无序叠合层间距（3.44nm）；材料推导出一个晶格常数co与石墨化程度直接联系的公式，富兰克林认为，一般的人造石墨材料是六角环形片状体有序叠合部分和无序叠合部分的混合体。图为富兰克林提出的这种石墨微晶结构模型的示意图，设定石墨晶体内有序叠合的层间距d 为0.3354nm，无序叠合的层间距d为0.344nm，只有在和两者相邻的第一个层面间（图中c和d的位置）存在中间值。然而可以测定的层间距d（平均值）因石墨化的进行而不断减小。假设在任意两个邻接层间无序叠合层的机率为p（p值即为富兰克林常数），那么平均层间距d可用下式表示:

d=0.3440.0086（1-p2）

或

d=0.3354+0.0086p2

式中，系数0.0086为层间距以nm为计量单位时、未石墨化程度的无序叠合的层间距0.344nm与理想石墨的层间距0.3354nm的差值。

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